Fehleranalytik thermoplastische Kunststoffe

Analytik mit XPS und FTIR an verfärbten Spritzgussbauteilen, verursacht durch Überhitzung und Oxidation des Polymers beim Extrudieren

Die hohe Qualität und Maßgenauigkeit auch komplexer Bauteile bei niedrigen Fertigungskosten begründet die hohe Verbreitung des Spritzgussverfahrens thermoplastischer Kunststoffe. Thermoplaste, wie z.B. Polyethylen oder Polypropylen, werden mittels eines Extruders erhitzt in eine Form gespritzt, wo sie dann abkühlen und erstarren.

Fehlstellen mit unerwünschten Materialeigenschaften lassen sich häufig schon bei optischer Inspektion in Form von Verfärbungen erkennen. Aber erst eine detaillierte Analyse kann helfen, die Ursachen aufzuklären. So wies eine Charge weißer PE-HD Bauteile nach der Fertigung an der Bauteiloberfläche eine Vielzahl lokaler, brauner Stellen auf. Ein Querschnitt mit dem Skalpell zeigte, dass diese ca. 100-200 µm tief in das Material reichten. Mit 2 verschiedenen Analysemethoden wurde nachgewiesen, dass es sich dabei um oxidiertes PE handelt.

Analyse mit XPS

An einer frischen Schnittfläche wurde mittels Röntgenphotoelektronen¬spektroskopie (XPS, ESCA) im Bereich des Flecks neben dem typischen Spektrum für Polyethylen Sauerstoff in der Größenordnung
3-4 At% nachgewiesen. Eine Kontamination mit Fremdmaterial konnte weitgehend ausgeschlossen werden.

XPS Chemical Shift

Außer über den Nachweis eines Sauerstoffsignals kann der Nachweis einer Oxidation auch über die energetische Verschiebung des Kohlenstoffsignals geführt werden, denn die genaue Lage eines Elementpeaks ist abhängig von der chemischen Bindung dieses Elements.
Im vorliegenden Fall konnte durch Entfaltung des Kohlenstoffpeaks ein Anteil von etwa 4% Kohlenstoff mit dem Bindungspartner Sauerstoff nachgewiesen werden.

FTIR

Mit FTIR (Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie) wurden kleine Probenteile aus verfärbtem und unverfärbtem Bereich herauspräpariert und analysiert. Das Spektrum des verfärbten Probenstücks wurde durch Vergleich mit einer Spektrendatenbank als oxidiertes PE identifiziert. Typisch ist dabei ein Peak, der Carbonylgruppen (C=O) anzeigt.

Zusammenfassung

Mit beiden verwendeten Methoden – XPS und FTIR – konnte der Nachweis geführt werden, dass die Fehlstelle aus oxidiertem Kunststoff besteht. Zusätzliche Informationen waren bei der XPS-Analyse der Gehalt an Sauerstoff und die Information, dass keine anderen Fremdelemente vorhanden sind, bei der FTIR-Analyse, dass auch im Bereich der Verfärbung keine prinzipiell neuen, fremden organischen Verbindungen detektiert werden, sondern nur das oxidierte Kunststoffmaterial des Bauteils, hier Polyethylen (PE).

Abbildungen im Detail

XPS Übersichtsspektren im Bereich der Verfärbung und daneben (Messspot Ø 110 µm).
Lichtmikroskopisches Bild und Überlagerung der Sau-erstoff- bzw. Kohlenstoffverteilungsbilder im Bereich der optisch erkennbaren Verfärbung
Entfaltung eines hochauflösenden C1s Detail-spektrums im Bereich der Verfärbung
FTIR-Spektren des braun verfärbten Mate-rials und des unverfärbten Materials sowie zwei Referenzspektren der IR Datenbank