Korngrenzen und Phasengrenzen in polykristallinen Materialien auf atomarer Skala
Analyse mit Atomsondentomografie (APT)
An Korngrenzen sowie an Phasengrenzen finden sich häufig Ausscheidungen, erhöhte Konzentrationen von Legierungselementen oder Ansammlungen von Fremdmaterialien. Diese lokalen Materialinhomogenitäten haben sehr kleine Dimensionen bis hinab in den Nanometer-Bereich und oft sind auch die Elementkonzentrationen sehr gering, trotzdem haben sie einen signifikanten Einfluss auf die Eigenschaften des Materials.
Nur wenige Methoden sind in der Lage, Analytik in dem erforderlichen Größenmaßstab durchzuführen. Die 3D Atomsonden Tomografie (atom probe tomography APT) nimmt hier eine besondere Stellung ein, da sie eine dreidimensionale Analyse in atomarer Auflösung gestattet. Dazu werden mikroskopisch feine Spitzen Atom für Atom abgetragen. Die Atome werden chemisch identifiziert sowie ihr Herkunftsort bestimmt. Auf diese Weise entsteht eine nahezu vollständige Rekonstruktion der räumlichen Atomverteilung, die eine 3D-Abbildung der Zusammensetzung von vergrabenen Strukturen wie z.B. Ausscheidungen oder Korngrenzen erlaubt. Daraus können auch Größenverteilungen, Teilchendichten oder Konzentrationen in Nanobereichen bestimmt werden.
Beispiel: Polykristallines Silizium
In diesem Beispiel ist ein Ausschnitt aus einer tomografischen Aufnahme einer polykristallinen Siliziumschicht gezeigt. Neben einer dünnen Si-Oxidschicht sind Korngrenzen des Poly-Si er-kennbar. Das als Dotierstoff vorhandene Phosphor ist offenbar nicht homogen verteilt, dadurch wird das elektrische Verhalten des Bauteils beeinflusst.
Aus der 3D-Rekonstruktion des Analysevolumens lassen sich interessante Teilbereiche (ROI, Region of Interest) auswählen und in gesonderter Weise auswerten. In diesem Fall ist es ein Quader, der senkrecht zur Oxidschicht orientiert ist, mit einer Länge von ca. 20 nm und eine Breite von nur 10 nm.
Die Daten der Atome in dem Quader werden so ausgewertet, dass ein Tiefenprofil durch die Oxid-schicht hindurch entsteht. Die Tiefenauflösung liegt hier bei etwa 0,5 nm. Das so entstandene Tiefenprofil lässt eine etwa 1 nm dicke SiOx-Schicht erkennen, welche auf beiden Seiten von einer deutlichen Phosphor-Anreicherung eingeschlossen ist.
Beispiel: Phasengrenze Austenit – Martensit in Stahl
Bei einer Stahlprobe wurde eine Probenspitze im Bereich einer Phasengrenze Martensit – Restaustenit präpariert. Die Phasengrenze verläuft schräg durch die präparierte Spitze. Abgebildet sind die Kohlenstoff – ISO – Flächen, also alle Punkte mit einer bestimmten Kohlenstoffkonzentration. Dies dient der visuellen Verdeutlichung der Kohlen-stoffverteilung in der Probe. Die Korngrenzen sind als kohlenstoffreiche Zonen erkennbar.
Als interessierender Teilbereich der Probe wurde ein Zylinder mit einer Achse senkrecht zu einer der Phasengrenzen definiert. Trägt man die Kohlenstoffkonzentration entlang der Zylinderachse auf, so erhält man das Konzentrationsprofil des Kohlenstoffs über die Phasengrenze. Der Kohlenstoff ist an der Grenze angereichert, seine Konzentrationen in Austenit und in Martensit sind deutlich unterschiedlich.
Abbildungen im Detail
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Ein Ausschnitt aus einer tomografischen Aufnahme einer polykristallinen Siliziumschicht -
3D-Rekonstruktion des Analysevolumens -
Eine Stahlprobe mit präparierter Probenspitze im Bereich einer Phasengrenze Martensit-Restaustenit -