LABS-freie Bauteile: qualitativer und quantitativer Nachweis von Silikonen auf Oberflächen

Analyse von Oberflächen mit ToF-SIMS und XPS auf Siloxane

Lackbenetzungsstörende Substanzen (LABS) verhindern beim Lackieren von Oberflächen die gleichmäßige Benetzung mit Lack und führen so zu deutlich sichtbaren Fehlern. Diese Substanzen müssen daher vermieden oder vor der Beschichtung zuverlässig entfernt werden. Zu den LABS zählen vor allem Siloxane und fluorhaltige organische Stoffe.
Beide können mit den Verfahren ToF-SIMS und XPS auf Bauteiloberflächen qualitativ und quantitativ bestimmt werden, am Beispiel der Siloxane ist dies hier dargestellt:

Siloxane sind kettenförmige Siliziumverbindungen, die je nach Kettenlänge als Silikonöle oder feste Silikone vorliegen können. Typischerweise finden sie Verwendung als Trennmittel bei Gussverfahren (z.B. Aluminiumdruckguss, Kunststoffspritzguss), als Entschäumer, in Kosmetika, in Elastomerkomponenten.
Der Nachweis der Siloxane kann durch Oberflächenanalyse mit sehr hoher Empfindlichkeit stattfinden. Verschiedene Siloxane können mit ToF-SIMS (Time-of-Flight-Sekundärionenmassenspektrometrie) nachgewiesen und unterschieden werden, die Menge an Siloxanen kann mit XPS (Röntgen-Photoelektronen-Spektrometrie) über die Quantifizie-rung des Siliziums bestimmt werden.

Siloxannachweis mit ToF-SIMS

Im ToF-SIMS werden über die Information der Masse Molekülfragmente analysiert. Bei einem langkettigen Molekül wird eine spezielle Folge von Fragmenten erzeugt, die die Be-stimmung des Ausgangsmoleküls ermöglichen. Durch die hohe Nachweisstärke (bis in den ppm-Bereich) und die hohe Oberflächensensitivität (ca. 1-2 nm) des ToF-SIMS können bereits Spuren nachgewiesen werden.

Im Beispiel unten handelt es sich um eine Mischung aus einem kettenförmigen und einem zyklischen Siloxan.

Siloxan-Quantifizierung mit XPS

XPS ist als quantifizierbare Oberflächenanalysemethode gut geeignet, die mit ToF-SIMS identifizierte Siloxan-Kontamination mengenmäßig zu bestimmen. Die Informationstiefe umfasst bei XPS mehrere Atomlagen (ca. 10 nm) und kann somit Oberflächenkontaminati-onen gut erfassen.

Die im XPS gemessene Signalintensität ist ein direktes Maß für die Menge an Siloxanen.

Diskussion

Die Bestimmung von Silikonen bzw. Siloxanen mit Oberflächenanalytik bringt Vorteile ge-genüber den üblichen Verfahren, die mit Abwaschen der Probe mit einem Lösungsmittel und anschließender Analyse des Lösungsmittels arbeiten. Es besteht die Möglichkeit, be-stimmte Flächen auf einem Bauteil selektiv zu messen, außerdem wird die Gefahr von prä-parationsbedingten Artefakten verringert.

Abbildungen im Detail

Massenspektrum einer Oberfläche mit Siloxanen
ToF-SIMS – eine Mischung aus einem kettenförmigen und einem zyklischen Siloxan
XPS-Spektrum einer Oberfläche mit Siloxanen