Quantitative Bestimmung der Zusammensetzung von Schichten auf Glas
mit SNMS (Sekundär-Neutralteilchen- Massenspektrometrie)
Die quantitative Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von dünnen Schichten stellt gegenüber der Bestimmung von dicken Proben zusätzliche Anforderungen an die zum Einsatz kommende Analysemethode:
- Die Tiefenauflösung der Methode muss gewährleisten, dass die Schicht getrennt von den umgebenden Schichten analysiert werden kann. Die Analysentiefe muss also gering sein, trotzdem soll die Empfindlichkeit ausreichen, auch im Spurenbereich die Schichtbestandteile zu bestimmen zu können.
- Die SNMS erfüllt diese Bedingungen in besonderem Maße, sie weist sowohl in der Tiefenauflösung als auch in der Nachweisstärke sehr gute Werte auf.
Verfahren:
Bei der SNMS werden ähnlich wie bei der SIMS (Sekundär-Ionen-Massenspektrometrie) die Atome der Oberfläche durch Sputtern abgetragen. Dabei wird ein Argon-Plasma verwendet, dessen beschleunigte Ionen durch ihre geringe Energie die Probe schonend behandeln. Dies ermöglicht eine gute Tiefenauflösung der Analysen.
Die abgesputterten Teilchen des Probenmaterials verlassen die Probe zum kleineren Teil als Ionen, die überwiegende Anzahl als Neutralteilchen. Durch das Plasma werden die Neutralteilchen nachionisiert und stehen somit der Analyse in einem Massenspektrometer zur Verfügung.
Die Teilchen, die durch diesen Prozess die Oberfläche verlassen, sind in ihrer Zusammensetzung gleich der Zusammensetzung der Probe. Dies ermöglicht eine zuverlässige quantitative Bestimmung von Elementkonzentrationen.
Auch auf elektrisch nichtleitenden Proben ist die Analyse möglich. Durch ein spezielles Hochfrequenzmessverfahren wird die durch die auftreffenden Ionen an der Oberfläche entstandene Aufladung wieder kompensiert
Zur Reduzierung der Wärmeemission von Gläsern und damit zur Minimierung von Energie-verlusten, beispielsweise bei Glasfassaden, werden Gläser mit hauchdünnen Metallschichten versehen. Die Schichten auf diesen sog. Low-E-Gläsern sind nur wenige Nanometer dick, in unserem Beispiel ist eine solche Beschichtung mit SNMS auf ihre Zusammensetzung analy-siert worden.
Die Glasbeschichtung besteht aus zwei Zinnoxidschichten, dazwischen liegt eine dünne Sil-berschicht von etwa 10 nm und eine Chrom-Nickel-Schicht von 3-4 nm Dicke.
Das Ergebnis der quantitativen Analyse ist in dem nebenstehenden Tiefenprofil dargestellt. Die TEM-Aufnahme der gleichen Schichtstruktur verdeutlicht den Aufbau und die Größen-verhältnisse.
Abbildungen im Detail
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TEM (Transmissionselektronenmikroskopie)-Aufnahme eines Querschnittes durch die Schichten eines Low-E-Glases -
Quantitatives SNMS-Tiefenprofil durch die Schichten, gleiche Schichtfolge wie im obigen TEM-Bild dargestellt