Dem Täter auf der Spur…

Fehler und Schadensanalyse

Obwohl die Hochtechnologie heute über ausgefeilte und erprobte Methoden für die Herstellung ihrer maßgeschneiderten Oberflächen mit den gewünschten und ganz speziellen Eigenschaften verfügt, treten doch immer wieder auch Fehler und Funktionsstörungen auf. Ursachen sind zum Beispiel veränderte Umgebungsbedingungen oder eine geänderte Beanspruchung im Einsatz der Oberflächen oder störende, unerwartete und unkontrollierte Einflüsse bei den, möglicherweise geänderten, Herstellungsprozessen und vieles andere mehr.

Im Gegensatz zu den Vorzügen und Fortschritten, die mit hochentwickelten Oberflächenstrukturen und ihren speziellen Funktionalitäten erreicht werden, hört und sieht man aus naheliegenden Gründen relativ wenig über Rückschläge und Schwierigkeiten, die mit dem gar nicht so seltenen Auftreten von Fehlern und Schäden oder dem völligen Versagen der ansonsten so hochgelobten Oberflächen verbunden sind. Wenn solche Schwierigkeiten auftreten, ist oftmals guter Rat teuer und die Oberflächenanalytik avanciert dann zum Retter in der Not.

Denn um das Auftreten von Oberflächenfehlern nachhaltig zu verhindern und um geeignete Vermeidungsstrategien zu entwickeln, ist es meist nicht ausreichend nur die Symptomatik, also die aufgetretene Fehlfunktion an sich zu betrachten, vielmehr wird eine eingehende Root - Cause - Analyse und tiefergehende Charakterisierung des Oberflächenfehlers notwendig sein, die den Einsatz von Oberflächenanalytik unverzichtbar macht. Beispiele dazu ließen sich reichlich aufführen, wenigstens zwei sollen das weite Feld der Fehler und Schadensanalytik illustrieren:

OLED – Strukturen (Organic Light Emitting Diode) sind für biegsame Bildschirme, elektronisches Papier oder die (großflächige) Raumbeleuchtung interessant. Vor allem im Bereich der Leuchtmittel werden OLED’s auch heute bereits vielfach eingesetzt. Bei der Herstellung solcher Strukturen waren Fehler aufgetreten, die sich optisch in Form von kleinen Defekten bemerkbar machten.

Eine elektronenmikroskopische Analyse (Abb. 1a) zeigt, dass an diesen Stellen kleine „Hügel“ aus der ansonsten glatten Oberfläche herausgewachsen sind. Diese nur wenige µm großen Erhebungen kann man nun mit Hilfe eines fokussierten Ionenstrahls (FIB: Focused Ion Beam) anschneiden, um herauszufinden, was sich in ihrem Inneren verbirgt.

Abb. 1b zeigt das Rückstreuelektronenbild eines so erzeugten Querschnitts durch eine der Defektstrukturen. Eine genaue Analyse solcher Querschnitte liefert bereits erste Informationen über die vorhandenen Schichten der OLED – Struktur und zeigt, dass sich in diesem Bereich ein Hohlraum mit mehreren µm im Durchmesser gebildet hat, der offensichtlich maßgeblich die beobachtete Erhebung in der Oberflächentopografie verursacht hat.

Bei welchem der vielen Prozessschritte aber ist dieser Hohlraum entstanden? Aufschluss darüber gibt die Analyse der Elementverteilung über den Querschnitt, die man zum Beispiel mit Hilfe der energiedispersiven Röntgenanalytik EDX durchführen kann.

Abb. 1c und 1d zeigt die entsprechenden Verteilungen für Aluminium (Al) und Indium (In). Man erkennt, dass die In-Schicht (als Monitor für die ITO- Schicht der OLED) auch im Defektbereich noch völlig intakt ist, während die Al-Schicht (Rekombinationsschicht) an der Stelle, wo der Defekt auftritt unterbrochen ist und in diesem Bereich oberhalb der gebildeten Blase verläuft. Offenbar ist das „Malheur“ also beim Aufbringen der Rekombinationsschicht passiert und hier müssen die weitere Fehlersuche und schließlich auch die zugehörigen Abhilfemaßnahmen ansetzen.

Bei dem nächsten Beispiel geht es um ein Problem, das in vielen Bereichen und auch relativ häufig auftritt: Zwei Komponenten haften nicht so aneinander, wie das eigentlich beabsichtigt ist. Dabei geht es zum Beispiel um die Haftung von Farbe oder Tinte auf ihrer jeweiligen Unterlage, um den Zusammenhalt von Werkstoffverbunden oder die Festigkeit von gefügten Bauteilen.

Praktisch immer wird in diesem Zusammenhang die Oberflächentechnik für eine geeignete Vorbereitung und Präparation der zu verbindenden Oberflächen gebraucht. Wenn dann doch etwas schiefgeht, sind Silikonöle oder ähnliche Substanzen häufig die Verursacher, wobei man fast schon von einer Umweltverschmutzung durch solche Substanzen sprechen könnte, so verbreitet tritt dieser Fehler auf. Tückisch ist das Problem auch deshalb, weil man mit dem bloßen Auge nichts von dem “Adhäsionsgift“ sehen kann.

Abb. 2 zeigt ein Beispiel, bei dem der Lack auf einem Stahlblech lokal nicht haftet, weil eine Kontamination das offenbar verhindert. In der lichtmikroskopischen Aufnahme (Abb. 2a) ist vergrößert einer der Lackkrater dargestellt, die bereits mit bloßem Auge sichtbar sind. Der verwendete Lack enthält Siliziumverbindungen und deshalb kann die Lackbedeckung auf der Stahloberfläche mit Hilfe der Flugzeit - Sekundärionen - Massenspektrometrie ToF-SIMS durch die laterale Emissionsverteilung der Siliziumionen Si⁺ wiedergegeben werden (Abb. 2b).

Man sieht, dass im Zentrum des Lackkraters tatsächlich kaum noch Si⁺ emittiert wird. Stattdessen findet man in diesem Bereich zum Beispiel ein starkes Sekundärionensignal, das man dem Molekülion SiC₃H₉⁺ (Abb. 2c) zuordnen kann. Die genauere Analyse zeigt, dass man im Zentrum der Lackkrater generell solche für Polydimethylsiloxane PDMS typischen Sekundärionen (z. B. Si(CH₃)_n …) findet. ToF-SIMS ist in diesem Zusammenhang eine sehr gute Nachweismethode, weil das Verfahren zum einen überaus empfindlich bereits kleinste Spuren von PDMS nachweisen kann.

Zum anderen kann man die gemessenen Spektren sehr spezifisch genau der jeweiligen Verbindung zuordnen und dadurch nicht nur Lack und Silikonverbindung unterscheiden, die in diesem Fall ja beide Si-Verbindungen enthielten, sondern auch die Suche nach dem Verursacher der Kontamination wirkungsvoll unterstützen. Dazu vergleicht man dann die von der Oberflächenkontamination gemessenen Spektren mit Referenzspektren von verschiedenen Referenzsubstanzen, die in dem jeweiligen Produktionsprozess, zum Beispiel als Schmier- oder Trennmittel, eingesetzt werden. Nach einer erfolgreichen Fehleranalyse wird das Verfahren deshalb dann häufig auch für die Qualitätssicherung und Prozesskontrolle eingesetzt, um so das Einschleppen unerwünschter Kontaminationen möglichst frühzeitig zu erkennen beziehungsweise zu verhindern.