Material-, Produkt- und Prozess-Entwicklung

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Dabei werden häufig an die Analytik Anforderungen gestellt, die bis an deren Leistungsgrenzen reichen oder auch Anlass und Motivation für Neu- und Weiterentwicklungen in der Analytik selbst sein können. Bei Oberflächenstrukturen im nm-Bereich beispielsweise muss die Ortsauflösung der eingesetzten Verfahren manchmal bis in den atomaren Bereich reichen und zuweilen ist zusätzlich auch noch eine echt dreidimensionale, tomografische Erfassung des Analysevolumens erforderlich. Für solche Aufgabenstellungen hat die 3D-Atomsonden-Tomografie APT in den letzten Jahren einen Entwicklungsstand erreicht, der es erlaubt, die Methode im Bereich von Forschung- und Entwicklung auch in der Praxis einzusetzen [4+5].

Ein Beispiel sind magnetische Schichtstrukturen, bei denen man Zwischenschicht-Austauschkopplung in Trilagenschichtsystemen mit zwei ca. 10 nm dicken epitaktisch gewachsenen Eisenschichten ausnutzen möchte, um für die dauerhafte Speicherung binärer Informationen in magnetischen Speichersystemen die erreichbare Speicherdichte zu verbessern. Auf Einzelheiten soll hier nicht eingegangen werden, wichtig ist es aber zu wissen, dass dabei die Existenz bzw. Auflösung der dritten Schicht, einer unter einem Nanometer dicken Zwischenschicht zwischen den beiden Eisenschichten die entscheidende Rolle spielt. Und diese aus nur einigen Atomlagen dicke Grenzschicht kann man mit Hilfe der Atomsonden – Tomografie bei nahezu atomarer Auflösung analysieren [6+7].

Die in der rechten Hälfte von Abb. 6 dargestellten Kugeln repräsentieren tatsächlich einzelne Atome! (Eisenatome sind rot, Chromatome grün eingefärbt).

Ein echt dreidimensionales Problem auf atomarem Maßstab ist es, die Verteilung von Phosphor in Si-Nanopartikel zu messen, die einen Durchmesser von nur wenigen Nanometern aufweisen und in eine Siliziumoxidmatrix eingebettet sind. Solche Strukturen kann man mit Hilfe von PECVD-Abscheideprozessen (Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition) herstellen und sie stellen einen vielversprechenden Ansatz dar, die Effektivität von Solarzellen zu verbessern. Auch hier soll auf Details nicht näher eingegangen werden. Vielmehr soll das herausfordernde analytische Problem im Vordergrund stehen, die Verteilung der wenigen Phosphoratome um bzw. in den nur wenigen Nanometer großen Nanostrukturen sichtbar zu machen und diese erfassen zu können. Die APT ist praktisch das einzige heute bekannte Verfahren, mit dem man solche extremen Anforderungen angehen kann [8].

In der Abb. 7 sieht man die Verteilung der grün dargestellten Phosphoratome und die als sogenannte Isoflächen in rot dargestellten Silizium-Nanokristallite. Das insgesamt analysierte Probenvolumen liegt bei weniger als einem Zehntel Promille eine Kubikmikrometers. Dennoch reicht das aus, um mit Hilfe geeigneter Auswerteverfahren die eingangs gestellte Frage nach der Position der Phosphoratome eindeutig beantworten zu können: Es zeigt sich, dass diese an der Oberfläche der Nanokristallite bevorzugt anzutreffen sind.

Literatur:

  • [4] M. Wahl, H. Gnaser, M. Kopnarski: Die Welt ist keine Scheibe - Vom Feldionenmikroskop zur Atomsonden Tomografie; VIP, Vol. 25, Nr. 5, (2013) 24-29.
  • [5] M. Wahl, H. Gnaser, M. Kopnarski: Ein Bild sagt mehr als tausend Worte: Anwendungen der 3D-Atomsonden-Tomografie in der Dünnschicht- und Nanoanalytik; VIP, Vol. 25, Nr. 6, (2013) 29-36.
  • [6] H. Gnaser, R. Schiller, M. Wahl, B. Reuscher, A. Zeuner, M. Kopnarski, R. Neb, B. Hillebrands: Atom probe tomography of ion-irradiated ultra-thin Fe/Cr/Fe trilayers with sub-nm spatial resolution; J. Phys. D: Appl. Phys. 45 505303 (2012).
  • [7] H. Gnaser, R. Schiller, M. Wahl, B. Reuscher: Atomic relocation in ion-bombarded ultra-thin films analyzed with sub-nm spatial resolution; Nucl. Instrum. Methods B 315 (2013) 126-130.
  • [8] H. Gnaser, S. Gutsch, M. Wahl, R. Schiller, M. Kopnarski, D. Hiller, M. Zacharias: Phosphorus doping of Si nanocrystals embedded in silicon oxynitride determined by atom probe tomography; Journal of Applied Physics 115 (2014) 034304.

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