Vertrauen ist gut, Kontrolle ist besser…

Qualitäts- und Prozesskontrolle

Bereits im Zusammenhang mit dem Nachweis von Oberflächenkontaminationen wurde der Einsatz der Oberflächenanalytik im Bereich der Fehler- und Qualitätskontrolle erwähnt. Hier gibt es naturgemäß gerade in der Oberflächentechnik überaus viele Anwendungsmöglichkeiten bei denen die Oberflächenanalytik seit langem eine erprobte und unverzichtbare „Hauptrolle“ spielt. Zur Sicherstellung der erforderlichen Oberflächen- und Produktqualität gilt das nicht nur für die eigene Fertigungskontrolle, sondern auch zum Beispiel im Bereich der Eingangskontrolle der zugelieferten Materialien und Komponenten. Hier gibt es neben allgemein anerkannten Qualitätsstandards, deren Einhaltung durch festgelegte Standardroutinen der Oberflächenanalytik überprüft wird, auch Prüfverfahren die im Einzelfall zwischen dem jeweiligen Abnehmer und seinen Lieferanten festgelegt werden. In der Halbleiterindustrie beispielsweise existieren Standards mit denen die Qualität von elektropolierten Stahloberflächen für Gasversorgungssysteme in der Chip - Produktion sichergestellt werden soll.

Abb. 4 (a, b) zeigt als Beispiel elektronenspektroskopische Messungen [3], mit denen sich die erwünschte Cr-Anreicherung und der Oxidationsgrad der untersuchten Oberflächen quantitativ erfassen lässt.

Auf der Abb. 4a ist ein Augerelektronenspektrum (AES) dargestellt aus dem die Elementkonzentrationen für die Kohlenstoff C, Sauerstoff O, Eisen Fe, Chrom Cr und Nickel Ni bestimmt werden können. Kombiniert man die AES-Messung mit dem kontrollierten Abtrag der Probenoberfläche durch Ionenbeschuss, dann kann man die Konzentrationen auch als Funktion der Analysentiefe darstellen und erhält damit sogenannte Konzentrationstiefenprofile für die einzelnen Elemente. Daraus kann man dann zum Beispiel die Dicke der mit Cr angereicherten Schicht ableiten, die durch die Elektropolitur auf der Stahloberfläche entstanden ist. Diese darf, um eine ausreichende Korrosionsfestigkeit der Oberflächen zu gewährleisten, nicht zu dünn sein und die Cr-Konzentration muss innerhalb der oberflächennahen Zone auch hinreichend hoch sein.

Deshalb ist hier ein bestimmter Tiefenbereich vorgeschrieben, innerhalb dessen das mit AES gemessene Konzentrationsverhältnis von Cr und Fe oberhalb eines ebenfalls vorher festgelegten Minimalwertes liegen muss. Weiter kann der Oxidationszustand der Oberfläche direkt mittels der Photoelektronen–Spektroskopie XPS kontrolliert werden.

Die Abb. 4b zeigt hierzu zwei Detailspektren mit den Intensitäten der Fe_2p-Photoelektronen-Signale, aus denen sich ein Wert für das an der Oberfläche vorliegende Verhältnis von Eisenoxid und elementarem Eisen ableiten lässt. Für die rot dargestellte Kurve, die zu einer Oberfläche mit schwacher Cr-Anreicherung gehört, liegt es deutlich unter dem Wert, den man für die blaue Kurve erhält, die an einer ausreichend durch Chrom geschützten Oberfläche gemessen wurde.

Als ein weiteres Beispiel aus diesem Bereich zeigt Abb. 5 (a, b) Konzentrationstiefenprofile, die mit Hilfe der Sekundärneutralteilchen-Massenspektrometrie SNMS an einem Wärmeschutzglas gemessen wurden. Zusätzlich ist hier auch ein TEM-Querschnitt für die gemessene Schichtstruktur auf der Glasoberfläche gezeigt. Mit Hilfe solcher Messungen werden charakteristische Daten für die Elementkonzentrationen in den einzelnen Schichten und die zugehörigen Schichtdicken der nur wenige nm "dicken" Filme zugänglich. Solche Werte sind für die Qualitätssicherung von großer Bedeutung, denn von ihnen hängt unmittelbar die Funktionalität der Oberfläche ab.